微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中,微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié),以儀器正常、安全、有效使用,微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。
微波消解的操作方法:
1、密封消解法:
①分別將5mL水樣,5mLK2Cr2O7消解液和5mLAg2SO4-H2SO4催化劑加入Teflon密封消解罐中;旋緊密封蓋。
?、趯?shù)個(gè)消解罐均勻放入爐腔中,并進(jìn)行微波密封消解15分鐘。消解完畢后,將反應(yīng)液移入玻璃錐形瓶或比色管中,并通過滴定法或比色法求出水樣CODcr值。
2、非密封回流消解法:
①分別將5mL水樣,5mLK2Cr2O7消解液和15mLAg2SO4-H2SO4催化劑加入一 玻璃錐形瓶中;用Teflon微回流塞子塞住瓶口。
?、趯?shù)個(gè)消解瓶均勻放入爐腔中,并進(jìn)行微波回流消解30分鐘。消解無需冷卻水和沸石,操作十分簡便。
?、巯馔戤吅?,只需蒸餾水沖洗Teflon塞子和瓶內(nèi)壁,就可通過滴定法來求出CODcr值。
微波消解的維護(hù)和保養(yǎng):
對于每一位操作者來說,由于樣品情況,使用的儀器,消解方法,消解目的和要求的不同,日常儀器維護(hù)保養(yǎng)工作的內(nèi)容相差很大,換句話說,作為儀器的維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容,要根據(jù)自己的需求來定,既不能復(fù)雜化,也不能任意簡化。
作為分析預(yù)處理的前導(dǎo),微波消解發(fā)揮著很大的作用,如果消解不或者在消解的過程中導(dǎo)致樣品的損耗,不僅影響測試結(jié)果,同時(shí)也會(huì)造成消解的安全問題,如爆罐的發(fā)生。