通用型微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品。微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這使得加熱更快速、更均勻,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。同時(shí)可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高,可減少對(duì)環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。
通用型微波消解儀的過(guò)熱現(xiàn)象:
微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中,其“供熱”方式*不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而,對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過(guò)熱,可見(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
通用型微波消解儀的操作規(guī)程:
1.檢查儀器運(yùn)行正常。
2.檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。
3.稱(chēng)樣,稱(chēng)樣量?jī)?nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。
4.在通風(fēng)櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時(shí)總試劑里要求。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈片,再放入轉(zhuǎn)子架中,架子定位到工作臺(tái)上,用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲,聽(tīng)到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),可放入空架到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的1號(hào)位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。再連接壓力感受器。
5.關(guān)上門(mén),根據(jù)樣品編寫(xiě)或者調(diào)出程序。
6.按START,開(kāi)始程序。
7.通用型結(jié)束后,可用水快速令卻,或自然令卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。
8.清洗容器。